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    間苯二甲酸二甲酯的制備方法介紹
    - 2021-10-28-

            間苯二甲酸二甲酯是純白色針狀結晶體,溶解甲醇、乙醇,不溶解水,用以有機化學,作氣象色譜儀固定不動板。間苯二甲酸二甲酯由間苯二甲酸與甲醇酯化而得。

            它的制取方式:稱量0.30mol間苯二甲酸,添加到盛滿0.84mol氯化亞砜的五百亳升一家三口瓶中,在拌和下添加0.45gDMF后,在93300~97320Pa的工作壓力和五十~75℃下開展流回反映,廢氣中氯化氫選用水開展消化吸收,SO2選用飽和狀態碳酸鈉溶液消化吸收。待反映至反映液由奶白色混濁液變成淡黃色澄清液體后,再加溫反映0.5h后,在負壓力為90660~96000Pa下回收利用不必要氯化亞砜,獲得淡黃色間苯二甲酰氯溶液。在五十℃和相應的負壓力情況下,將以上合成的間苯二甲酰氯逐漸添加到盛滿過量甲醇的帶有拌和的五百亳升一家三口瓶中,添加實現后,再次加溫至60-75℃流回反映Chemicalbook0.5h至沒有氣泡造成后,在負壓力為90660~96000Pa下回收利用不必要甲醇,獲得淡黃色溶液。改成蒸餾裝置,在666~1333Pa負壓力下開展蒸餾,搜集一百二十~一百二十五℃中間的餾分,獲得無色回應透明的液態,冷卻后為53g純白色晶體,收率91%。純度(GC)99.92%;m.p.67.5~68.2℃;IR(KBr,v/cm-1):2960,1728,1440,1290,1249,726;1HNMR(五百MHz,CDCl3),δ:3.95(s,6H),7.53(t,J=7.8Hz,1H),8.22(d,J=7.8Hz,2H),8.68(s,1H)。

            純白色針狀結晶體。熔點67.8-68.3℃,沸點282℃,124℃(1.6kPa),相對密度1.194(20/4℃),折光率1.5168。溶解甲醇、乙醇,不溶解水。

    間苯二甲酸二甲酯

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